고분해능 분석장비를 활용한 조사유기현상 분석기술

기술내용

원자로에서 사용되는 구조재료는 핵분열시 발생되는 고에너지 중성자에 지속적으로 노출되고 있다. 고에너지 중성자는 금속재료 내부 원자와 충돌하여 격자 이탈을 유발하여 우선적으로 원자단위의 내부 결함들(Vacancy/Interstital)을 발생시키고 다양한 환경인자에 의해 클러스터(Cluster), 전위루프(Dislocation loop), 기공(void, bubble)등으로 재료내부에서 발달하게 된다. 또한 계면에서의 화학적 불균일(Depletion, segregation) 및 새로운 결정구조와 화학성분을 가지는 상변태현상(Clustering 및 Precipiatation)을 가속시키기도 한다. 재료내부의 미시적인 변화들은 항복강도 증가, 체적증가, 부식저항성 감소등의 구조재료 건전성에 관련된 물성변화에 직접적인 영향을 주게 된다.

재료 내부의 미시적인 미세조직 변화들을 직접적으로 분석하는 기술로 주로 투과전자현미경 분석기법(TEM)과 원자탐침 분광분석기법 (3D-APT)이 현재 사용되고 있다. 특히 TEM 분석기술을 이용하면 특정 회절조건에서의 이미지 기법을 이용, 조사결함의 특성을 분석할 수 있으며 EDS 및 EELS 등의 에너지 분광장치를 활용하여 국부적인 특정영역에서의 화학조성을 분석할 수 있다.

현재 중성자 조사 효과 모사를 위한 다양한 이온을 이용한 가속기조사 시험이 사용되고 있으며 따라서 이온조사재 분석에 관련된 기술을 갖추고 있어야 한다. 수 MeV 에너지를 가지는 Fe, Cr, Ni 등의 원소들을 재료 표면에 조사하여도 이온조사 손상층 깊이가 2μm 정도로 매우 작다. 따라서 집속이온빔 장치 (FIB)를 활용하여 이온조사재의 특정한 국부적인 영역의 TEM 시편제작 기술을 우선적으로 개발하였다. 약 30keV Ga 이온을 이용한 FIB 가공시 발생하는 표면의 인위적인 손상을 최소화하기 위해서 저에너지 Ar 이온밀링 방법을 도입하여 이온조사 TEM시편 제작공정을 체계적으로 수립하였다.

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그림 1. 이온조사 TEM 시편제작과정: (a)분석영역, (b-c) FIB가공, (d)이온밀링, (e) 조사결함

TEM 분석시험 제작기술을 바탕으로 이온조사된 구조 재료의 전위루프 특성, 다양한 계면에서의 화학조성 변화 그리고 미세한 나노크기의 클러스터들을 TEM으로 분석할 수 있다. TEM 분석으로 다양한 조사현상에 대한 정보를 얻을 수 있지만 정밀한 정량적인 정보를 얻기 위해서 원자탐침 분광분석법 (3D-APT)을 활용하고 있다. 3D-APT 분석은 미세한 탐침에 고에너지(고전압, 레이저)를 인가하여 표면에서 이탈된 원자에 대한 조성분석을 수행할 수 있어 조사재 내부의 매우 미세한 클러스터와 전위루프 주위의 화학조성에 대한 고분해능 분석이 가능하게 된다.

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그림 2. 이온조사재의 조사현상에 대한 분석에 활용되고 있는 분석장비 : FIB (나노팹센터), ion miller & FEG-TEM (KAERI), 3D-APT (포항나노집적센터)

적용분야

고분해능 분석장비를 활용한 조사결함분석 기술은 상용 원전내의 중성자 누적 조사량에 의해서 물성변화를 보이는 구조재료에 대한 미시적인 조사유기현상에 대한 분석에 활용되도록 개발되었다. 또한 미래형 원자력 시스템에 사용되는 상용 원자력 소재 뿐만 아니라 개발되고 있는 고성능 원자력 소재의 조사성능 평가에도 활용되어 신뢰성 높은 원자력 소재 사용에 기여될 수 있으리라 기대된다.

적용사례

TEM을 활용한 조사결함 분석기술은 지난 수십년간 국내외적으로 활발히 이루어져 왔으며 이러한 결과를 토대로 원자력 소재의 건전성 여부를 예측하는데 활용되어 왔다.

대표적으로 핵연료 집합체에 인접한 스테인리스강 계열의 원자로 내부 구조물의 중성자 조사에 따른 조사유기현상 (조사결함 및 보이드 형성, 결정립계면의 화학적 조성변화, 나노 클러스터 형성)에 대한 분석이 진행 중에 있다. 특히 TEM 뿐만 아니라 3D-APT 분석을 수행하여 상호보완적인 분석자료를 생산, 상용원전의 장수명화에 따른 내부 구조물의 건전성 여부를 판단하는 중요한 자료로 사용될 예정이다.

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그림 3. 이온조사 스테인리스강 내부에서 관찰되는 조사유기현상들: 조사결함(Fault loop: TEM), 조사유기편석 (결정립계면:TEM& 전위루프:3D-APT)

Document ID: d20130017