방사선 오염 시료 SEM-EDS 분석 절차서

1. 목 적

본 절차서는 원자력발전소에서 인수하여 한국원자력연구원에서 수행하는 방사선 오염 시료에 대한 화학조성 분석을 위한 SEM(scanning electron microscopy) – EDS(energy dispersive spectroscopy) 분석 절차를 기술한다.

2. 적용범위

본 절차서는 Alloy 600, 690, 82, 182, 52, 152 등 니켈계 합금과 308, 309, 316 등의 스테인리스강의 SEM-EDS 분석에 적용한다.

3. 실험 순서

3.1 시료 운송

(1) 한국원자력연구원의 방사성 물질 운송 규정 및 절차에 따라 수행한다.

3.2 운송용기 개방 및 시료 제염

(1) 개방시 매 작업단계마다 사진 촬영을 한다.

(2) 운송용기 개방후, 납용기 개방후 선량을 측정한다.

(3) 수작업이 가능한 선량 한도 이내의 경우, 아세톤에서 30초간 세척한다. 세척시 시료가 혼합되지 않도록 주의한다.

(4) 수작업이 가능한 선량 한도를 벗어날 경우, 제염 처리를 수행한다. 오염 정도에 따라 표면 연마 또는 화학적 세정을 통해 제염한다.

(5) 기타 사항은 한국원자력연구원의 방사선작업 규정 및 절차에 따라 수행한다.

3.3 SEM-EDS 분석용 시료 준비

(1) SEM sample mount에 carbon tape를 접착한다.

(2) 각 시료마다 5개의 chip을 carbon tape에 부착한다. 분석의 정확도를 위하여 관찰 표면은 최대한 평면을 유지하도록 하되, chip 부착시 시료가 혼합되지 않도록 주의한다.

(3) 분석용 시료 준비 전과정에서 외부 이물질 오염에 주의한다.

3.4 SEM-EDS 화학조성 분석

(1) SEM-EDS 설정값은 아래와 같다.

– 배율 = X50~X200 (시료 크기에 따라 조절하되, 통상 X100에서 수행한다)

– 전압 = 20kV

– 작동 거리 = 10 mm

(2) 각 chip의 표면 중 최대한 평면을 유지하는 부위를 면측정(한 변의 길이가 200 μm 정도)으로 취득한다.

(3) 측정되는 원소는 SEM-EDS 장비의 Auto ID 기능을 활용하되, 용접재의 CMTR을 참고로 재질간 구분을 용이하게 하기 위하여, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Nb, Mo 원소 중 검출되는 원소들에 대한 정량분석을 수행한다. 한 개의 시료에 대해 5개의 면측정 결과에 대해 평균값, 표준 오차, 최대값, 최소값을 명기하여 조성 표로 만든다. 이때 EDS 측정 오차 범위(0.5~1wt%) 이내로 검출되는 미량원소는 재질 추정시 참조하되, 조성비율 통계 처리에서는 제외한다.

(4) 기타 사항은 한국원자력연구원의 SEM-EDS 사용 절차서를 참고한다.

4. 폐기물 관리

4.1 실험 종료후 발생하는 방사성 폐기물은 한국원자력연구원의 방사성 물질 폐기 규정에 따라 처리한다.

담당팀: 부식연구팀
Document ID: d20140003