입자융합기반 신합금 연구 과제 주요성과

개요

2015년부터 새로운 단계기획으로 시작된 입자융합기반 신합금 연구 과제는 우선 제일원리 및 열역학 이용 등 전산모사를 통하여 제안된 산화물, 질화물 등의 나노입자가 공정 중에 금속기지상에 분해되고 재석출되는 메카니즘에 따라 금속기지상에 생성되는 나노입자의 분산양상을 규명하고 또한 나노입자의 금속기지상과의 결정학적 상관관계를 규명하고자 하였다.

그리고 통상의 기계적합금화 공정 외에 화공공정을 이용한 나노입자분산 복합합금 분말을 제조하는 공정 개발을 수행하여 이트리아 나노입자가 분산된 니켈-코발트 합금분말 제조방법을 개발하고 지적재산권을 확보하였다.

또한 900°C 고온에서의 나노입자강화 니켈기 합금의 크리프 특성을 평가한 바 상용 해당 니켈기 합금에 비하여 정상상태 크리프속도가 십분지 일 수준으로 낮은 것을 확인하였다.

금속기지내 나노입자 생성 규명

금속기지상에서의 나노입자 생성

나노산화물분산강화합금에 가장 많이 활용되고 있는 이트륨 산화물 외에 니켈 크롬 철 삼원계 합금에서 고온 안정한 것으로 예측되는 (제일원리 및 열역학 전산모사 기준) 산화물 (하프늄, 크롬, 세륨, 타이타늄, 어비듐, 가돌로늄 란타늄)과 질화물 (실리콘, 알루미늄, 타이타늄, 보론) 등을 수평식 볼밀을 이용하여 기계적합금화하고 합금분말들을 고온 XRD, in-situ TEM 등을 활용하여 분석하였다.

그림 1. TEM images of precipitates in (Ni-Cr-FE)-Er oxide powder after heating to 950°C: (a) BF image; (b) HR image of particle b in a (FFT and IFFT results shown inset); (c) HR image of area c in a (FFT result shown inset);

금속기지상/나노입자 결정학적 상관관계 규명

Type 316L-base 오스테나이트계 나노산화물분산강화강에서 분산 나노입자의 기지상과의 결정학적 관계를 TEM 및 HRTEM을 통하여 살펴본 바 나노산화물 입자의 대부분은 기지상과 (반)정합관계를 유지하며 이는 1100°C까지는 그 크기가 그대로 유지되고 그 이상의 온도에서는 어느 정도 성장하는 것을 발견하였다. 하지만 1250°C의 고온에서도 그 (반)정합 상관관계는 그대로 유지하는 것을 확인하였는데 이는 부정합 석출물에 비하여 재료의 고온 강도를 한층 더 향상시키는데 중요한 변수인 것을 확인하였다. (Metallurgical and Materials Engineering 분야 75개 저널 중 IF 1위인 Acta Materialia 에 논문게재)

그림 2. Nano-sized Y2Ti2O7 particles with no-contrast lines (Ashby-Brown contrast) on TEM micrographs taken under g200


그림 3. (a) TEM micrograph of Y2Ti2O7 particles taken under g02-2, (b) inter-spacing between no-contrast lines on an oxide article of about 11 nm in size, (c) HRTEM image of the particle taken from the [011]Matrix zone axis, (d) iFFT image of the matrix generated from the area covered by the white square in (c)

PVA 공정을 이용한 나노산화물분산 니켈기 복합합금분말 제조기술 확보

공정의 변수가 많고 오염을 방지하기 쉽지 않은 기계적 합금 공정이 아닌 PVA를 이용한 화공공정을 통하여 나노크기의 산화물 입자들이 포함된 니켈기 복합합금 제조공정을 개발하고 국내 특허를 취득하였다.

그림 4. PVA 화공공정을 이용하여 제조한 나노 산화물 입자 포함 니켈기 복합합금 분말

나노 산화물입자강화 니켈기 합금의 고온 크리프 파단 시험

기계적 합금화된 니켈기 617 복합분말 (Y2O3)을 HiPping 및 열간압연 공정을 통하여 consolidation 하고 시편을 준비하여 상온 및 고온에서 인장실험을 통하여 기계적 특성을 살펴보았다. 그 가운데 일부 시편은 950°C에서 20, 25 MPa 두 가지 응력조건에서 고온 크리프 파단 시험을 수행하였는바 상용 니켈기 617합금에 비하여 정상상태 크리프 속도가 십분지 일 수준으로 낮고 파단시간은 3배 이상 길어진 것을 확인하였다.

그림 5. 나노 산화물입자강화 니켈기 합금의 고온크리프 시험 결과