최근 몇 년 동안 나노 및 마이크로 크기의 소형시험 시편을 이용한 재료 물성 기계적 시험 분야가 현저하게 발달되었다. 대부분 계장화된 나노 압입 시험을 기반으로 하고 있으며 나노 혹은 마이크로 크기의 압축, 인장, 굽힘시험은 물론 박막의 평가법, 예를 들면 팽출시험, 열변형 시험등 다양한 실시간 시험 기술들이 X선 회절, 전자현미경, 광학 분광계 등과 연동되어 개발되고 있다. 시편들은 집속 이온빔 가공이나 리소그라피, 박막의 에칭으로도 제작되며 휘스커나 막대형태의 나노 크기로 성장된 구조물들을 직접 평가하기도 한다.
시험시편의 부피가 매우 작기 때문에 기계적특성을 평가하는데 있어 크기 효과를 고려하는것이 중요하다. 따라서 다양한 평가방법에 의한 데이터 확보와 재료의 변형 기구를 정확하게 이해할 수 있는 기계적 거동의 전산모사가 또한 중요하다. 예를 들어 이산전위역학, 분자동력학 또는 결정소성 유한요소해석등이 변형과정을 정량적이고 의미있게 해석하는데 도움을 준다.
이러한 나노 및 마이크로 크기의 기계적 특성 시험 방법은 금속, 세라믹, 유리, 폴리머, 코팅, 복합재료 및 생체재료 등 모든 재료연구 분야에서 매우 중요해지고 있으며, 작은 크기에서의 복잡한 기계적 거동을 이해하는데 중요한 역할을 담당할 것으로 기대하고 있다. 나노압입시험에 의한 경도측정에 더해, 점탄성 거동이나 시간의존적 특성, 상변태, 파괴거동, 인성 등이 정량적으로 평가될 수 있는 방안이 연구되고 있다.. 또한 일부 응용분야에서는 온도나 습도와 같은 환경변수 등도 고려하고 있다.
원자력소재개발분야는 다른 소재들과 달리 내조사저항성을 향상시키는 방안이 연구되어야 한다. 그러자면 중성자 조사시험을 주로 수행해야 하는데 중성자 조사는 실험실규모에서 다루기에 위험하고 비용이 많이 들며 고선량을 얻기 힘들다는 단점이 있다. 이에 비해 양성자나 중이온 조사시험은 중성자 조사시험과 같은 소재 변형을 유도하면서도 실험실에서 다룰 만큼 안전하며 비용부담도 적고 특히 중이온 조사시험의 경우 고선량을 얻기 쉽다는 장점이 있다. 다만 중이온 이나 양성자 조사시험 모두 조사손상영역이 나노-마이크로 크기로 작아서 표준크기의 시편을 이용하여 기계적 특성을 평가하기 어렵다. 이에 따라 지금까지 조사손상부 영역에 대하여 기계적 특성평가 결과가 많이 나오지 못하였고 최근까지 나노 압입 시험만이 주로 활용되었다.
이에 소재개발부 고강도소재팀에서는 최근 활발하게 기술개발이 이루어지고 있는 소형시험 시편을 이용한 재료 물성 기계적 특성 평가를 원자력 소재분야에 도입하고자 하였다. 나노인덴팅 기술로 유명한 미국의 Hysitron 사에서 실시간 TEM 홀더 시편을 개발하였는데 이는 micro-MEMS 기술이 집약된 극 미세 인장시험기로서 TEM 관찰이 가능한 100 nm 두께 이하의 시편을 올려놓고 push and pull 작용에 의해 인장시험을 진행하고 재료변화를 실시간 관찰하는 기술이다. 이러한 실시간 TEM 장비를 소개하고 원자력 소재개발부에서 개발중인 ARROS 합금에 대해 시험 평가한 내용을 기술하였다.
그림 1에서는 실시간 TEM에 대하여 소개되어 있다. 원자단위 분해능을 가진 Cs-corrected TEM 을 활용하여 이온조사에 따른 결정격자 결함분석이 가능하며 이에 열기계적 변화 혹은 기계, 전기적 변화를 동시에 측정하는 다각화된 실시간 분석기술이 포함되어 다채널, 다차원 분석이 가능한 장비라 볼 수 있다. 3D tomography 까지 가능한 이미지 가공기술의 결합으로 조사결함과 산화물 분산강화 효과등에 대한 깊이있는 연구를 수행할 수 있을 것으로 기대하고 있다.
그림 1. 실시간 TEM 의 구성과 활용에 대한 개략도
그림 2에는 나노 압입시험 장비개발에서 두각을 나타내고 있는 Hysitron 사에서 개발한 실시간 TEM 홀더를 상세하게 보여주고 있다. (a)에서는 일반적인 TEM에도 활용가능한 전체 홀더의 모습을 보여주고 (b)에서는 TEM 시편이 놓일 소형인자시험 홀더와 압입자의 모양을 보여주고 있다. (c)에는 소형인장시험 홀더를 확대해서 보여주고 있는데 시편 외부에 나사로 조일 수 있는 거시 회로부터 홀더 끝에 하나로 집약되어 있는 미세 회로까지 네개의 전극이 이어져 있어 전기적으로 외부에서 컨트롤 할 수 있는 매우 미세한 마이크로 MEMS 기술이 집약된 홀더임을 알 수있다. 회로간 절연은 SiN 코팅으로 이루어져있고 소형인장시험 홀더 자체의 크기는 반경 4mm 를 넘지 않는다.
그림 2. Hysitron 사에서 개발된 실시간 TEM 홀더와 소형 인장 시험홀더
그림 3에서는 소형 인장시험 홀더의 시편이 놓이는 자리를 더 확대해서 보여주고 있다. 미세회로가 시편에 각 연결될수 있도록 배치되어 있고 (a)에서 푸른빛을 띄는 부분이 SiN 절연된 부분으로 볼 수 있다. 홀더 오른쪽 부분에 둥근 돔 형태의 압입대가 있고 압입자와 함께 배치해서 보면 (b)와 같은 형상으로 보인다. 압입자가 이동하여 돔 윗부분을 눌러주면 돔에 연결된 홀더 뭉치가 반대쪽으로 이동하면서 두 홀더뭉치 사이에 붙어있는 시편이 인장응력을 받게 된다. 압입자의 압축(push) 으로 시편은 인장(pull) 의 힘을 받기 때문에 push to pull 홀더로 불리운다.
그림 3. 실시간 TEM 관찰이 가능한 소형 인장 시험홀더 내부 구조
그림 4에 소형인장 시험홀더에 시편 장착과정을 설명하였다. 소형인장 시험홀더를 SEM으로 관찰하면 (a)와 같이 매우 잘 조각된 마이크로 MEMS 기술이 사용된 미세 패턴을 볼 수 있다. (a)의 중앙부위를 확대하면 (b)와 같이 두 홀더 뭉치 사이에 2.5 μm 의 빈틈이 존재하고 그 사이를 가로질러 TEM 시편을 놓을 수 있음을 알 수 있다. 이 TEM 시편은 바로 관찰도 가능한 상태로 두께가 100 nm 이하로 조절되어야 한다. (c)에서 시편을 플래티늄 증착을 이용하여 각 미세회로 패턴에 풀과 같이 붙인 것을 볼 수 있다. 이러한 나노크기의 작업으로 소형시편 시험이 가능하다는 것이 매우 흥미로운 일이다. (d)에서는 시편에 가해지는 힘을 비교적 낮게 하기 위해 일반적인 인장시험시편 형태로 홈을 만들어 주었다. 이러한 시편 준비로 실시간 인장 시험을 하면서 TEM 관찰을 진행하였다.
그림 4. 실시간 TEM 소형 인장 시험홀더 시편장착
그림 5에는 소형인장 시험홀더에 장착된 시편을 TEM 관찰한 결과를 보여주고 있다. (a)에 두 홀더뭉치 사이의 시편을 볼 수 있고 (b)에서 보이는 것 처럼 TEM 시편이 매우 잘 준비되어 결정립의 형상이나 전위구조들도 잘 관찰되는 것을 볼 수 있다. 실시간으로 이러한 미세조직을 관찰하면서 인장시험중 변형 기구를 해석할 수 있었다.
그림 5. 실시간 TEM 소형 인장시험기 내의 시편 관찰
그림 6에서는 소형 인장시험 결과를 보여주고 있다. 두개의 서로다른 시편을 분석하였는데 (a)시편은 열간 압출된 산화물 분산강화강의 결정립계가 인장방향에 수직방향으로 다수 배열되어 있는 시편으로 쉽게 입계파단이 일어나는 조건이었으며, (b)시편은 비교적 균일한 결정립 형상에 무배향성 시편으로 결정립내의 산화물 분산에 의해 분산강화 효과가 충분히 일어나고 인장변형을 수용하면서 변형되는 거동을 보여주었다. 측정된 응력은 대략 800-900 MPa, 연신율도 10% 정도로 표준시편 시험으로 평가하였을 때와 비교하여 큰 차이가 나지 않았다.
그림 6. 소형 인장시험에 의한 인장곡선. 산화물 분산강화강의 (a)입계 파단, (b)분산강화 에 의한 기계적 거동.
그림 7은 그림 6에서 보여준 인장시험중 입계파단이 일어난 경우의 시편 인장 시험 전과 후를 보여주고 있다. 소형인장시편의 중간부분에 응력이 걸려 입계 파단이 일어난 것으로 보이며 인장시험자체가 유효하가 진행되었음을 보여주고 있다. 이렇듯 실시간 관찰과 함께 인장시험이 가능하다는 시험의 유효성을 확인하였고, 향후 고온 크리프 시험이나 피로시험등을 모사하는 연구를 위한 시험구상을 진행하고 있다.
그림 7, 실시간 인장시험 결과 입계 파단이 일어난 경우 (a) 인장시험 전, (b) 인장시험 후