기술내용
가속기 조사 방법은 원자력 구조재료의 중성자 조사 효과를 규명하기 위한 하나의 방법으로 사용되고 있다. 고 에너지로 가속된 이온은 재료 내부의 원자들과 충돌하여 시료 표면의 수~수십 마이크로 깊이 영역에 조사 손상층을 만들게 된다. 그림 1은 고 에너지(2 MeV) 양성자를 오스테나이트 스테인리스강에 조사한 경우 SRIM 으로 계산된 양성자 투과 깊이에 따른 조사손상층과 잔존 H 이온 양을 보여주고 있다. 분석용 전자현미경 분석 등을 통하여 이러한 좁은 조사 손상층 내부의 조사유기 미세조직 변화를 관찰할 수 있어 조사량에 따른 미세조직 변화 거동에 정보를 얻어낼 수 있다. 하지만 여전히 좁은 가속기 조사에 의한 조사 손상층은 조사 손상량에 따른 재료의 기계적 물성 변화를 도출하는데 있어서 제약을 가지고 있다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 기존의 나노 인덴터 시스템을 활용한 마이크로 역학시험 방법인 마이크로 압축 또는 인장 시험을 활용하고 있으며, 마이크로 역학시험에 있어서 우선적으로 필요한 기술은 그림 2와 같이 가속기 조사시편의 단면시편을 제작하고 조사 손상층 위에 마이크로 역학 시험용 마이크로 필라들을 제작하는 것이다. 본 문서에서는 기계적 연마기와 이온 빔 단면 연마기를 활용하여 마이크로 필라 제작에 필요한 가속기 조사재 단면시편 제작 방법을 간단히 소개하고자 한다.
그림 1. SRIM 으로 계산된 조사손상량 (왼쪽) 과 잔존 H 이온량 (오른쪽)
그림 2. 가속기 조사재 내 조사 손상층 위에 제작된 마이크로 필라 모식도
기계적 연마기를 활용한 방법
가속기 조사재의 단면시편을 제작하기 위하여 G1 epoxy를 이용하여 가속기조사시편과 같은 소재의 시편을 G1 epoxy bond를 활용하여 접합시킨다 (resin과 hardner의 비율은 10:1로 혼합시키고 두 시편 사이에 바른 뒤, 80℃로 예열한 오븐에 넣어 30분 동안 열처리 후 상온으로 냉각시킨다). Silicon carbide paper #2000, #4000 등의 연마천 위에 회전속도 100150 rpm의 속도로 30초 정도 연마 후 Diamond suspension 3㎛, 0.25㎛와 함께 수 분 동안 미세 연마를 수행한다. 기계적 연마로 인한 표면 손상층을 줄이기 위해 colloidal silica와 함께 46시간 진동연마를 수행하게 되며 진동연마가 끝나면 샘플 표면에 묻은 Colloidal silica를 세척한 뒤 건조시킨다. 그림 3은 2 MeV 양성자 조사된 오스테나이트 스테인리스강에 대한 기계적 연마기를 활용한 단면시편 제작 관련 모식도 및 EBSD 분석을 통하여 양성자 조사손상층 (~20 mm) 내의 결정에 대한 결정방위 분석 결과를 보여주고 있다. 이러한 EBSD 분석을 통하여 기계적 연마에 의한 표면 손상을 정성적으로 판단할 수 있다. 제작된 단면 시편 위 양성자 조사 손상층 내에 제작된 마이크로 필라들을 제작할 수 있다 (그림 3).
그림 3. 기계적 연마기를 활용한 단면시편 제작 방법에 관련된 모식도(위) 및 조사 손상층 위에 제작된 마이크로 필라들(아래)
이온 빔 단면연마기를 활용한 방법
미소영역인 양성자 조사 손상층 내부의 마이크로 압축시험을 위한 마이크로 필라들을 제작하기 위하여 CP(Cross-Section ion Polishing)방법을 활용할 수 있다. 장비는 JEOL사의 SM-09010 등을 활용할 수 있으며 이 장비는 가속 전압 6 KV에서 500 mm(FWHM)의 너비의 이온 빔을 방출할 수 있다. 가속기 조사재의 표면 위에 얇은 유리글라스를 부착시킨 후 가속된 이온 빔을 조사시키게 되며 텅스텐으로 제작된 Shield를 활용하여 밀링 두께를 결정하게 된다. 유리글라스와 시편 사이에 틈이 존재하면 이온 빔이 그 안에서 산란해 damage가 생길 수 있으므로 밀착하게 붙이는 것이 중요하다. 그림 4는 활용된 이온 빔 단면가공기와 이온 빔 단면 가공에 대한 모식도를 보여주고 있다. 그림 5는 6 KeV Ar 이온을 이용하여 8 시간 동안 연마된 단면 시편 모습과 밀링 영역의 EBSD 분석결과를 보여주고 있다. EBSD 분석결과는 이온 빔 가공으로 매우 균일하고 이온 빔 손상이 적은 시편 가공이 이루어짐을 보여주고 있다. 이렇게 확보된 표면 부위에 미세원기둥을 제작함으로써 수 십 mm의 작은 구간에도 시편의 표면과 90도 각도를 유지하면서 시료 위에 미세원기둥을 제작할 수 있었다. 이온 빔 단면 가공된 단면 시편 위에 제작된 마이크로 필라들을 그림 5에 보여주고 있다.
그림 4. 이온 빔 단면기(왼쪽) 및 이온 빔 가공 모식도(오른쪽)
그림 5. 이온 빔 가공된 가속기 조사재 단면 모습(왼쪽), EBSD 분석결과(중간), 가속기 조사 손상층 위에 제작된 마이크로 필라(오른쪽)